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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分：

結晶原料與試劑性質(zhì)

1、結晶原料

新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質(zhì)

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi)，加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質(zhì)，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結晶析出，過濾，得結晶產(chǎn)品。如果結晶產(chǎn)品未達到要求的純度，可重復以上操作，直到結晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。

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工業(yè)芴精制方法評價：熔融結晶法

通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明，原料經(jīng)過兩次熔融結晶提純，產(chǎn)品芴純度可達 98%以上，原料級的母液再經(jīng)一次熔融結晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說明以熔融結晶技術精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點：

⑴現(xiàn)有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備，雖經(jīng)幾次改進 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結晶設備的選擇至關重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實驗過程中，無論是結晶過程，還是“發(fā)汗”過程，對溫度控制都采取手動調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫，如采用計算機自控程序降溫，效果會明顯好于目前的結果。

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芴餾分與溶劑混合后達到共融，通過溫度下降達到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出，結晶操作影響因素分為以下幾點

（1）升降溫速率；結晶過程為晶體成長過程，經(jīng)過試驗與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進料后升溫至 65℃， 然后進行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時間較長。

（2）攪拌機轉速， 結晶器的攪拌速率對晶體的形成有較大關系，轉速過高會使結晶顆粒較大的晶體破碎。 轉速較慢時降溫速率下降， 操作周期延長。

（3）放料溫度，結晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會析出，導致物料純度降低，嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，99%芴甲醇批發(fā)， 然后用經(jīng)過一到三次的重結晶， 控制一定的結晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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